Многофункциональный рентгеновский дифрактометр ДРОН-8Т

Производитель:

АО «ИЦ «Буревестник»

Рентгеновский дифрактометр ДРОН-8Т – флагманская модель линейки стационарных рентгеновских дифрактометров АО «ИЦ «Буревестник». Он снабжен высокоточным широкоугольным вертикальным θ-θ гониометром с угловой воспроизводимостью 0,0001° и предназначен главным образом для исследования высокосовершенных кристаллических объектов (монокристаллов, эпитаксиальных пленок) в геометрии высокого разрешения.

Рентгеновский дифрактометр ДРОН-8Т – флагманская модель линейки стационарных рентгеновских дифрактометров АО «ИЦ «Буревестник». Он снабжен высокоточным широкоугольным вертикальным θ-θ гониометром с угловой воспроизводимостью 0,0001° и предназначен главным образом для исследования высокосовершенных кристаллических объектов (монокристаллов, эпитаксиальных пленок) в геометрии высокого разрешения.

Характеристики

Гониометр
Тип вертикальный двухкружный θ-θ
Рентгенооптическая схема Брэгга-Брентано (базовая)
Другие рентгенооптические схемы могут быть реализованы с помощью дополнительно оборудования (см. разделы “Схема” и “Опции”)
Радиус R, мм 180-250
Диапазоны углов, град 2θ от -10 до 165
  θD от -5 до 165
  θF от -5 до 95
Режимы сканирования пошаговый/непрерывный
Методы сканирования θ-θ, θ, Ω, 2θ-Ω, Ψ
Минимальный шаг сканирования, град 0.0001
Скорость сканирования, град/мин от 0.1 до 100
Воспроизводимость, град ±0.001
Транспортная скорость, град/мин 2000
Система регистрации (базовая):
Тип детектора сцинтилляционный NaI (Tl)
Скорость счета, имп/с до 1 000 000
Высоковольтный источник питания:
Мощность, кВт 3
Напряжение, кВ 0-60
Ток, мА 0-80
Стабильность анодного тока и напряжения, % 0,01
Охлаждение воздушное
Рентгеновская трубка (базовая):
Тип 1,5 БСВ-29Cu
Размер фокуса, мм 0.4 х 8
Охлаждение водяное
Управляющий персональный компьютер: 

Системный блок: процессор INTEL Сore i5; ОЗУ от 8 Gb; жесткий диск от 500 Гб; ОС Windows7/8/10 32 или 64 bit; наличие COM-порта; наличие 2-х Ethernet портов. Периферийные устройства: монитор ЖК от 24″. Вышеуказанный управляющий ПК тестируется производителем оборудования на совместимость с дифрактометром и является его неотъемлемой частью.

Комплектация

Базовая комплектация:

  • защитный кабинет с блокировкой дверей;
  • двухкружный гониометр;
  • высоковольтный источник питания рентгеновской трубки;
  • рентгеновская трубка БСВ29 в защитном кожухе с программно-управляемой электромагнитной заслонкой;
  • сцинтилляционный блок детектирования;
  • держатель для порошковых образцов с вращением;
  • коллимационная система с комплектом щелей;
  • β-фильтр;
  • контрольный образец (поликристаллический кварц) для настройки прибора;
  • программа управления и сбора данных data Collection;
  • инструменты, запасные и сменные части;
  • персональный компьютер.
  •  

Опции

 
 

Программное обеспечение

Программный комплекс для управления и сбора данных Data Collection

Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2016615887
Программный комплекс осуществляет управление различными конфигурациями дифрактометра, сбор данных в непрерывном или пошаговом режиме при различных алгоритмах взаимодействия управляемых механизмов и приводов, а также сохранение измеренных данных в виде файла данных различного формата.
Программа имеет графический интерфейс для on-line визуализации измеряемых спектров, русскоязычный интерфейс со встроенной системой помощи на русском языке.
Программа функционирует в операционной системе Windows 10.
Она защищена от несанкционированного доступа, который может привести к искажению результатов измерений.
Программный комплекс обеспечивает:
  • управление и контроль состояния основных узлов и механизмов дифрактометра;
  • диагностику и отработку аварийных ситуаций, возникающих при работе дифрактометра и его исполнительных механизмов;
  • автоматическое построение кривой амплитудного распределения детектора;
  • пошаговое и непрерывное измерение дифракционного спектра в заданном угловом диапазоне с заданной экспозицией (или скоростью сканирования) при θ-θ, θ, Ω, 2θ-Ω, ψ –сканировании;
  • измерение с многократным сканированием различных угловых интервалов с последующим усреднением или суммированием результатов. 
Специализированный программный комплекс для сбора и обработки данных обеспечивает (при наличии соответствующих приставок):

  • быстрый поиск рефлексов методом омега-фи и хи-фи;
  • определение (Ω, φ)- и (χ, φ)-координат найденных рефлексов;
  • поворот образца вокруг своей оси на заданный угол для нанесения метки;
  • выставление приводов гониометра и приставки на определенные (Ω, φ)- и (χ, φ)-координаты требуемого рефлекса;
  • θ-θ сканирование требуемого рефлекса;
  • определение угловое 2θ положение рефлекса по проведенному скану;
  • расчет метрики кристаллической решетки кубического кристалла в требуемом направлении по определенному положению максимума.

Аналитическое программное обеспечение для обработки и анализа данных

Кристаллографический комплекс PDWin

Используется для обработки и анализа рентгенодифракционных данных, измеренных на дифрактометрах ДРОН-7/8, а также для расчета различных кристаллографических и структурных характеристик исследуемых материалов. В состав комплекса PDWin входят следующие программы: DRWin, Stand, Param, Ind, TheorPattern, Quan, Size&Strain, Rietveld, MacroStress, Thermo.
«Предварительная обработка – DrWin»
  • Обработка всей дифрактограммы либо выделенного фрагмента;
  • Аппроксимация фона (полиномом либо пользовательской кривой);
  • Разделение Ka-дуплетов;
  • Определение угловых положений максимумов;
  • Аппроксимация профилей рефлексов функцией псевдо-Войта (для всего массива либо индивидуально для каждого пика);
  • Расчет линейных и интегральных интенсивностей рефлексов;
  • Расчет ПШПВ рефлексов;
  • Расчет содержания аморфной фазы (степени кристалличности).

Калибровка по стандарту – Stand»
  • Построение калибровочного графика по внешнему или внутреннему стандарту;
  • Коррекция угловых положений максимумов;
  • Сохранение файла откорректированных данных для дальнейших расчетов.
«Уточнение параметров элементарной ячейки – Param»
  • Расчет параметров элементарной ячейки (ПЭЯ) для любой из шести сингоний с известными индексами отражений;
  • Выбор максимумов для расчета;
  • Расчет ПЭЯ для различных компонентов в многофазных системах.
«Расчет областей когерентного рассеяния и микродеформаций – Size&Strain»
  • Построение зависимостей вторых моментов, рассчитанных из профилей рефлексов, от угла дифракции;
  • Определение размеров кристаллитов и микродеформаций по методу моментов;
  • Расчет инструментального фактора;
  • Учет поглощения при использовании эталона другого состава.
«Количественный анализ – Quan»
  • Расчет массовых коэффициентов поглощения для любых химических соединений.
  • Выбор линий образца и эталона для анализа.
  • Количественный фазовый анализ смеси семью методами:
    – полный анализ многофазной смеси;
    – анализ n-компонентной системы;
    – анализ образца с известным массовым коэффициентом поглощения;
    – метод внутреннего стандарта;
    – метод корундовых чисел;
    – метод добавок;
    – метод разбавления.
«Автоиндицирование – Ind»
  • Определение типа решетки Браве;
  • Выбор элементарной ячейки;
  • Расчет индексов дифракционных отражений;
  • Визуализация результатов в виде штрих-диаграммы.
«Метод Ритвельда – Rietveld»
  • Чтение файлов формата cif из баз структурных данных ICSD и COD и их редактирование;
  • Полный количественный анализ порошковой смеси;
  • Уточнение структуры однофазного/многофазного поликристаллического образца;
  • Расчет полиномиального и физического фона;
  • Уточнение индивидуальных коэффициентов U, V, W, X, Y для разных фаз и типов рефлексов;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки, атомных и тепловых параметров, заселенностей атомных позиций для каждой фазы;
  • Учет преимущественной ориентации индивидуально для каждой фазы (при необходимости);
  • Выбор стратегии уточнения;
  • Управление условиями уточнения;
  • Создание и сохранение шаблонов для структурного уточнения и количественного анализа смеси;
  • Расчет пяти R-факторов.
«Расчет теоретической дифрактограммы – TheorPattern»
  • Чтение файлов формата cif из баз структурных данных ICSD и COD и их редактирование;
  • Моделирование дифрактограмм многофазных смесей по структурным данным;
  • Учет инструментального фактора;
  • Учет текстуры и размеров кристаллитов индивидуально для каждой фазы;
  • Сравнение модельной дифрактограммы с экспериментальной;
  • Встроенный пакет математической кристаллографии.
  • 3D-визуализация измеренных рентген-дифракционных данных в координатах «угол дифракции – интенсивность – температура»;
  • Калибровка всего массива экспериментальных данных по внутреннему и внешнему стандарту;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки по всему массиву откалиброванных данных;
  • Определение точек фазовых переходов;
  • Определение коэффициентов теплового расширения (КТР) в различных направлениях и тензоров термических деформаций;
  • Построение фигур КТР.

Фазовый анализ по базам данных

Программное обеспечение для рентгенофазового анализа со встроенной картотекой порошковых стандартов
  • возможность создания пользовательских подбаз для упрощения поиска;
  • возможность добавления собственных стандартов в подбазы;
  • проведение качественного фазового анализа по различным критериям и подбазам;
  • анализ совпавших линий по положению и интенсивности;
  • выбор и фиксирование наилучших решений;
  • расчет концентраций компонентов по методу корундовых чисел;
  • работа с базой данных, в том числе поиск по выбранным критериям;
  • возможность анализа и сравнения результатов нескольких дифрактограмм;
  • создание шаблона для анализа однотипных рентгенограмм.
«Качественный и количественный фазовый анализ по базе COD»
  • Поиск и выбор структурных данных по установленным критериям;
  • Загрузка файлов структурных данных в формате *.cif с возможностью просмотра и редактирования используемых при расчете параметров;
  • Расчет порошковой рентгенограммы по загруженным данным в указанном угловом диапазоне и для указанной длины волны, в том числе для дуплетов и синглетов;
  • Расчет рентгенограмм смесей с указанными концентрациями компонентов и с указанным размером кристаллитов для каждого компонента, а также с учетом преимущественной ориентации частиц в заданном кристаллографическом направлении;
  • Встроенная база рассчитанных рентгенограмм стандартов (более 20 тыс.);
  • Организация пользовательских подбаз рассчитанных рентгенограмм, как из стандартов основной базы, так и непосредственно из базы COD;
  • Выбор стандартов из встроенной базы по указанному набору химических элементов;
  • Графическая визуализация измеренных данных, сравнение экспериментальных и рассчитанных спектров;
  • Функция масштабирования интенсивности и вычитания фона для экспериментальных данных при сравнении с рассчитанной рентгенограммой; 
  • Качественный фазовый анализ образцов;
  • Установка требуемых критериев поиска (ограничение по элементному или минеральному составу, ограничение по ошибке углового положения и/или по числу совпавших линий, автовыбор наилучшего решения, фиксирование найденных решений с возможностью их исключения из дальнейшего поиска при большом количестве компонентов смеси);
  • Количественный фазовый анализ, в том числе при наличии текстуры у одного или нескольких компонентов;
  • Уточнение параметров элементарной ячейки и текстурных коэффициентов индивидуально для каждого компонента в анализируемой смеси (при необходимости) для получения наилучшего результата;
  • Установка диапазона уточнения ПЭЯ;
  • Формирование отчета одной кнопкой;
  • Двуязычный интерфейс, встроенная двуязычная хелп-система и всплывающие подсказки.
  •  

Другое аналитическое ПО

«Моделирование рефлектометрических кривых– XRR simulation»
  • Моделирование экспериментальной  рефлектометрической кривой;
  • Расчет основных параметров пленки и подложки (толщина, плотность шероховатость);
  • Возможность задавать несколько типов слоев с различными параметрами;
  • Сравнение экспериментальной и рассчитанной кривой по критерию расходимости.
«Карты обратного пространства – RSM»
Программа предназначена для построения карт обратного пространства по данным с дифрактометра ДРОН-8/8Т, измеренным методом 2θ-Ω в геометрии высокого разрешения, построением профилей в различных направлениях, и их анализа.
Область применения: рентгеноструктурный анализ тонких пленок.
Программа реализует:

  • преобразование экспериментальных данных в координатах 2θ-Ω в карты обратного пространства в координатах qX-qZ и обратно;
  • построение профиля карты в заданном пользователем направлении (вертикальном, горизонтальном, произвольном и из точки (000));
  • изменение настроек графического представления карты (масштабирование, цветовая шкала, контрастность, предоставление в изолиниях);
  • автоматический поиск пиков, определение их положения и интенсивности; сглаживание и аппроксимацию профилей пиков функцией псевдо-Войта;
  • расчет параметров структуры исследуемых объектов и анализ ее дефектов по двумерному распределению интенсивности (расчет параметров решётки по положению брэгговских максимумов, расчет несоответствия подложки и слоя, расчет толщины слоя по осцилляциям);
  • автоматическую генерацию интервалов 2θ-Ω по заданным значениям qX-qZ и оценку времени эксперимента;
  • сохранение результатов обработки – карту и профиль – в форматах *.png и *.txt и выведение их на печать.

 

Схема

Чертежи

 
Чертеж габаритный Чертеж установочный    Требование к помещению

Лабораторные отчеты

Контроль качества сырья, клинкера и готового продукта в цементном производстве.
Применение рентгенофазового анализа для технологической диагностики и датирования произведений искусства.
Применение рентгенодифракционного анализа для технологического контроля при производстве огнеупорных материалов.
Применение аппаратно-программного комплекса на основе рентгеновского дифрактометра ДРОН-8 в авиакосмической промышленности.

 

Область применения

НАУЧНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ ЭКСПЕРТИЗА
ФИЗИКА ТВЕРДОГО ТЕЛА ЭЛЕКТРОННАЯ ОТРАСЛЬ ЭКОЛОГИЯ
КРИСТАЛЛОГРАФИЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ КРИСТАЛЛЫ КРИМИНАЛИСТИКА
ЭЛЕКТРОНИКА НАНОИНДУСТРИЯ ТАМОЖЕННАЯ ИНСПЕКЦИЯ
ХИМИЯ ХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ ОБЪЕКТЫ КУЛЬТУРНОГО НАСЛЕДИЯ 
НАНОТЕХНОЛОГИИ КАТАЛИЗ БЕЗОПАСНОСТЬ ПОЛЕТОВ
ЯДЕРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ АТОМНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ  
МИНЕРАЛОГИЯ МАШИНОСТРОЕНИЕ  
МОЛЕКУЛЯРНАЯ БИОЛОГИЯ МЕТАЛЛУРГИЯ  
МЕДИЦИНА ГОРНОДОБЫВАЮЩАЯ ОТРАСЛЬ  
  НЕФТЕПЕРЕРАБАТЫВАЮЩАЯ ОТРАСЛЬ  
  СТРОИТЕЛЬСТВО И ПРОИЗВОДСТВО ЦЕМЕНТОВ  
  ОГНЕУПОРЫ И КЕРАМИКИ  
  ФАРМАЦЕВТИКА  

Задачи и объекты

Объекты Задачи
Дисперсные материалы и порошки (природные и синтетические) Качественный и количественный фазовый анализ
Расчет метрики решетки
Расчет размеров кристаллитов и микродеформаций
Анализ текстур
Анализ фазовых превращений, химических реакций и  термических деформаций решетки
Монолитные поликристаллические образцы (керамики, детали, конструкции, горные породы и.т.п) Анализ остаточных напряжений
Анализ текстур
Фазовый анализ материалов
Анализ структурных характеристик
Картирование по поверхности
Монокристаллы и изделия из них Определение ориентации и качества
Анализ метрики решетки
Тонкие пленки, эпитаксиальные наногетероструктуры Анализ состава, толщины и шероховатости
Анализ рассогласования слоев
Анализ метрики решетки

 

Монокристаллы и изделия из них

Определение ориентации, Ω-ϕ скан

Анализ качества по кривым качания 
Ω-сканы, FWHM = 0.002-0.006 град. 
Эпитаксиальные тонкие пленки

Карта обратного пространства

Рассогласование и параметры слоев, 2Ѳ-Ω скан

 

Рекламные материалы

Каталог аналитической техники